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色谱柱篇:如何延长色谱柱的利用寿命

来源 : 时间 : 2019-03-0556人浏览

[导读]色谱柱的利用寿命,除了与所分析的样品和流动相及利用频率有关系外,主要的是与日常的委会密切相关。

色谱柱的利用寿命,除了与所分析的样品和流动相及利用频率有关系外,主要的是与日常的委会密切相关。为延长色谱柱的利用寿命,维护您的利益,请仔细阅读此部分。 色谱柱的利用寿命主要是分局柱效和柱压两个指标来衡量,假设一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱利用寿命的关键是,消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的日常维护点子:

一、流动相的PH应在利用的范围内反相色谱柱由于填料中存在Si-C和Si-O键,流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,利用寿命变短。由于流动相的PH 控制欠妥而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。

二、去除样品和流动相中的固体颗粒 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议利用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45μm滤膜。

三、利用维护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。维护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此能够阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大 比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上维护柱或在线过滤器。 假设确认色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,可选择以下方式进行补救:

1、先在色谱柱前加上维护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。

2、先在色谱柱进样端加上维护柱或在线过滤器,然后反向利用。

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